光大彩票 紫外可见漫反射光谱分析原理与应用

日期:2021-03-16 15:15:50 浏览量: 128

漫反射光谱是在紫外线,可见光和近红外区域的光谱,不同于一般的吸收光谱。它是反射光谱,与物质的电子结构有关。漫反射光谱法可用于研究过渡金属离子及其在催化剂表面的配合物的结构,氧化态,配位态和配位对称性。它也可用于确定光催化研究中催化剂的光吸收性能。它可以用于色差的确定等。 1、固体中金属离子的电荷跃迁。在过渡金属离子-配体系统中,一侧是电子给体,另一侧是电子受体。在光激发下,发生电荷转移。电子吸收一定的能量,光子从施主转移到受主。这种电子转移所需的能量很小,并在紫外线区域产生吸收光谱。当过渡金属离子本身吸收光子并被内部d轨道跃迁(dd)跃迁激发时,它会引起需要低能量的配位场吸收带,这表现为可见光或近红外光的吸收光谱。红外区域。 2、漫反射光谱法收集这些光谱信息以获得漫反射光谱,基于该光谱可以确定过渡金属离子的电子结构(价态,配位对称性)。镜面反射:反射角=入射角凤凰体育平台 ,不吸收光!当光撞击固体表面时,会发生反射和散射。漫反射:当光束入射到粉状晶体表面层上时,部分光在每个晶粒表面的表面上反射;另一部分光折射到晶粒表面,被部分吸收紫外可见漫反射原理,然后入射到内部晶粒界面。反射,折射和吸收再次发生。

重复多次,最后从粉末表面向各个方向反射pg电子平台 ,这种辐射称为漫反射光。漫反射光的强度取决于样品对光的吸收,散射取决于样品的物理状态。表示无限厚样本的反射系数R的极限值。 Kubelka-Munk方程(漫反射定律)是标准样品的相对反射率。通常,不能确定样品的绝对反射率,但是将白色标准材料用作参考(假设它不吸收光,反射率是1),并且获得了相对反射率。参考材料:需要使用波长为200 nmμm,范围反射率为100%,常用的MgO,BaSO被定义为1(大约0. 98- 0. 9 9)。MgO的机械性能不如标准的BaSO 。10可以用多种曲线形式表示横坐标:波数(cm -1),波长(nm)纵坐标:Log对应于吸收单位(Absorbance),—对应于反射率,%反射率,反射强度样品的反射强度比参考样品的反射强度高(参考)11 BaSO光谱335 1320nm 2.漫反射光和积分球样品具有吸收和反射减少13两种测量方法: su填充法,比较法入射光入射光检测器检体试样代替法比较器:光电倍增管(紫外线可见光)硫化铅(近红外区域)14紫外线可见漫反射分光光度计15紫外线可见光的应用催化研究中的漫反射光谱法骨架杂原子的表征16用于测定NiO-将纯化合物的光谱与煅烧后化合物表面上催化剂S-1-3的反射光谱进行比较。

从图中可以看出亚博yaboapp ,纯尖晶石NiAl具有在580-630纳米范围内的特征吸收带。与文献报道的数据一致,在550℃煅烧的N-1和S-1-3催化剂的光谱还显示了在相同波长下的吸收带,这表明两种催化剂中的至少一些Ni离子产生了尖锐的高峰。晶石但是对于在450℃煅烧的NiO-WO催化剂YABO平台 ,没有观察到尖晶石的形成。从图中可以看出分子筛17被引入到载体中,该催化剂在580nm和630nm处没有NiAl尖晶石的特征谱带,表明向载体中引入了适量的分子筛以使其相对均匀。分散在氧化铝基体中它有效地削弱了镍与氧化铝之间的相互作用,并抑制了镍离子向氧化铝晶格中的扩散。此外,在420 nm处出现了明显的八面体镍物种特征带,这可以减少惰性镍铝尖晶石的形成,这有利于以八面体物种形式存在镍,更有利于镍添加剂。该作用的发挥提高了催化剂的氢化活性。从不同的镍盐前体获得的Ni-W-Al NiO /γ-Al样品。从图中可以看出,γ-Al载体本身在350-800nm范围内没有吸收峰(1),而NiO和γ-Al机械混合后的样品在720nm处有明显的吸收峰(1)对于由硝酸镍前体和乙酸镍前体获得的NiO /γ-Al样品,当NiO负载量低于其γ-Al分散能力时,则没有6)。 NiO在720nm处有吸收峰,表明Ni在γ-Al载体表面高度分散,与XRD结果吻合。

同时,无论是硝酸镍还是乙酸镍前体,在390、590和635nm处都有吸收峰。 390nm附近的宽峰可归因于八面体Ni物种,而590和635nm处的峰可归因于它是四面体Ni物种的吸收峰。 19 Ce-MCM-41和La-MCM-41分别在300nm和210nm处具有很强的吸收峰,而纯CeO2的吸收峰在247nm附近。对于Ln-MCM-41,吸收峰分别对应于O的电荷转移跃迁。根据文献,Ce完全进入MCM-41的框架结构紫外可见漫反射原理,因为四配位Ce华体会首页 ,即骨架外的Ce在400nm处达到峰值(四配位Ce的电荷转移跃迁比六配位Ce所需的能量更多)。电荷转移过渡(高能量)。全硅MCM-41在200nm-600nm范围内没有任何吸收峰。原因是全硅MCM-41中的四配位SiO4单元结构在200nm-600nm范围内不产生任何吸收。紫外-可见漫反射光谱的定量分析漫反射的强度取决于样品对光的吸收和散射(取决于样品的物理状态)。漫反射光的强度与样品成分含量不符合比尔定律。因此,在将漫反射光谱用于定量分析之前,有必要研究与样品浓度线性相关的漫反射光谱参数。 22 K函数值与浓度C 23具有更好的线性关系。